有關(guān)GDYQ-201SY型紡織品甲醛測定儀的技術(shù)及操作規(guī)范
摘 要:文章介紹了GDYQ-201SY型紡織品甲醛測定儀的測試原理、性能特點(diǎn)及在操作使用中應(yīng)注意的問題。
1 前言
在紡織品檢測項(xiàng)目中,甲醛含量的測定是比較復(fù)雜的項(xiàng)目之一,涉及到化學(xué)分析基本理論和多種基本操作技能,這對于未受過系統(tǒng)化學(xué)分析培訓(xùn)的一般試驗(yàn)人員來說難度較大。
GDYQ-201SY型紡織品甲醛測定儀具有科技含量高、操作簡便、用時短、重復(fù)性好及數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的性能特點(diǎn),改變了原有的測試方法過于繁煩、測試結(jié)果較為離散的局面,使用戶購買放心,試驗(yàn)人員使用舒心。
2 國際上紡織品甲醛的檢測
甲醛濃度超過0.5 mg/m3 的空氣對呼吸系統(tǒng)和黏膜有刺激作用。這就解釋了為什么有些國家將甲醛限量定在(0.1~0.5)mg/m3, 而這些值只有在紡織品中甲醛含量達(dá)到1 000 mg/kg時才能檢測到。但對于過敏體質(zhì)的人來說,即使甲醛濃度在很低的情況下也會有過敏反應(yīng)。當(dāng)成衣甲醛含量達(dá)到300 mg/kg時就會引起人體皮膚過敏。因此,多個國家將甲醛的限量列入法規(guī)當(dāng)中。我國也于2001年頒布了強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB 18401《紡織品 甲醛含量的限定》。
甲醛含量的檢測,目前國際貿(mào)易中普遍采用的有兩種方法,一是日本標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1041中的乙酰丙酮法(液相萃取法)中的B法來測定游離甲醛含量;二是美國標(biāo)準(zhǔn)AATCC 112的氣相萃取法來測定釋放甲醛含量。其他各國標(biāo)準(zhǔn)中,包括ISO基本上都采用了日本標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1041《樹脂整理紡織品試驗(yàn)方法》的“6.3游離甲醛測定方法”的基本內(nèi)容,并逐漸趨于統(tǒng)一。
在日本標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1041中,有關(guān)甲醛含量的測定按樣品制備方法的不同分成兩類:液相萃取法和氣相萃取法。而液相萃取法中又根據(jù)顯色劑的不同而分成間苯三酚法和乙酰丙酮法。其中,乙酰丙酮法包括A法和B法,A法為一種簡易方法,而B法則是一種精密的方法。用液相萃取法測得的是樣品中游離的和經(jīng)水解后產(chǎn)生的游離甲醛的總量,用以考慮紡織品在穿著和使用過程中因出汗或淋濕等因素可能造成的游離甲醛逸出對人體造成損害。而氣相萃取法測得的則是樣品在一定的溫濕度條件下釋放出的游離甲醛含量,用以考察紡織品在儲存、運(yùn)輸、陳列和壓燙過程中所可能釋放出的甲醛量,即評估其對環(huán)境和人體可能造成的危害。
2.1 基本檢測方法
2.1.1 適用范圍
甲醛含量為20~3 500 mg/kg之間的任何狀態(tài)下的紡織品。
2.1.2 原理
(1)液相萃取法的原理
將精確稱取的一定重量的試樣置于水中,在一定的溫度、一定的時間下萃取,萃取液用乙酰丙酮顯色,再用分光光度計(jì)測定顯色液的吸光度,經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液校正和根據(jù)試樣質(zhì)量,計(jì)算出樣品上游離和可釋放甲醛總量。
(2)氣相萃取法的原理
將精確稱取的一定重的試樣懸掛于密封瓶中的水面上,然后移入恒溫箱中,在一定溫度和時間下進(jìn)行萃取,萃取液用乙酰丙酮顯色,再用分法光度計(jì)測定顯色液的吸光度,經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液校正和根據(jù)試樣質(zhì)量,計(jì)算出樣品中釋放的甲醛含量。
(3)顯色原理
甲醛與乙酰丙酮在過量醋酸銨的存在下發(fā)生等摩爾反應(yīng),生成淺黃色的2,6-二甲基-3,5-二乙?;拎ぃ渥畲笪詹ㄩL在(412~415)nm處。此顯色反應(yīng)精密度高(可達(dá)1×10-17), 重現(xiàn)性好,顯色液穩(wěn)定,干擾少。
2.1.3 主要設(shè)備
紫外分光光度計(jì)(或比色計(jì));恒溫水浴鍋;分析天平;恒溫箱。
2.1.4 主要試劑
乙酰丙酮;醋酸胺;雙甲酮;乙醇;鉻變酸二鈉二水合物;甲醛;亞硫酸鈉;硫酸;百里酚酞;Nash試劑。
2.1.5 分析條件
(1)液相法萃取分析條件[JIS L 1041,6.3節(jié),方法2)B]
試樣:1g(剪碎后精稱)。
萃取液:三級水,100 ml。
萃取溫度:(40±2)℃,(水?。?/p>
萃取時間:1h。
顯色條件:(40±2)℃,(水?。?0 min。
測試儀器:紫外-可見分光光度計(jì)或光電式比色計(jì)。
檢測波長:415 nm。
(2)氣相法萃取分析條件(AATCC 112)
試樣:1g(每塊)。
吸收液:H2O,50 ml。
恒溫箱溫度:(49±1)℃。
保溫時間:20 h。
顯色條件:(58±1)℃,(水?。? min。
測試儀器:紫外-可見分光光度計(jì)或比色計(jì)。
檢測波長:412 nm。
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